Introdução
Resinas de fenol-formaldeído (PF)são sistemas de resina termofixa usados em compostos de moldagem, laminados, compósitos e outros sistemas de materiais industriais. Como a absorção de umidade pode ser relevante para a avaliação de propriedades dimensionais, elétricas ou mecânicas em plásticos, a absorção de água é uma consideração prática ao avaliar materiais à base de PF sob condições definidas de serviço ou teste. No entanto, não existe um valor único de absorção de água que caracterize todos os materiais de resina de fenol-formaldeído. Uma resposta significativa requer uma definição clara do estado do material, formulação, geometria da amostra, condicionamento, condições de exposição e método de teste.
Resposta curta
Não existe um valor único de absorção de água que se aplique universalmente a todos os materiais de resina de fenol-formaldeído. Um resultado relatado de absorção de água deve identificar o método de teste, amostra, condicionamento, meio de exposição, temperatura e duração. Para materiais à base de PF, o estado e a formulação do material também devem ser identificados para que os dados de resina pura, compostos de moldagem, laminados ou compósitos não sejam tratados como intercambiáveis. Igualmente importante, a absorção e o teor de água são conceitos distintos que exigem diferentes métodos de teste e respondem a diferentes questões.
Qual material está realmente sendo testado?
Para interpretação da absorção de água, os materiais relacionados ao FP podem precisar ser diferenciados pelo estado do material e pela formulação. Objetos de teste relevantes podem incluir:
- Resina líquida não curada ou solução de resina
- Resina sólida, incluindo flocos ou outras formas sólidas fornecidas
- Resina em pó
- Material parcialmente curado
- Amostra de resina pura totalmente curada
- Composto fenólico para moldagem
- Laminado
- Formulação preenchida
- Composto reforçado com fibra
- Componente finalizado
Esses estados materiais e formulações não são objetos de teste intercambiáveis. Um valor de absorção de água obtido de um estado material não prevê automaticamente o comportamento de outro. Não se deve presumir que um resultado obtido para um estado de material represente um composto formulado, compósito, laminado ou componente acabado sem uma base de comparação apropriada.
A absorção de água não é o mesmo que o conteúdo de água
Esta distinção é fundamental para interpretar corretamente os dados da resina PF.
A absorção de água refere-se ao processo pelo qual um material absorve água do seu ambiente sob condições de exposição definidas. É medido em amostras sólidas usando procedimentos como ASTM D570 ou ISO 62.
O teor de água refere-se à quantidade de água já presente em um material no momento do teste. A ISO 15512:2019 especifica métodos para determinar o teor de água em plásticos na forma de pó, grânulos e artigos acabados, e afirma explicitamente que esses métodos não testam a cinética e o equilíbrio de absorção de água, conforme medido pela ISO 62.
Para pó ou outras formas de materiais aplicáveis, o teor de água pode ser especificado ou medido como um parâmetro de material separado. Não deve substituir a absorção de água de uma amostra curada. Por outro lado, o resultado da absorção de água de uma amostra curada não descreve o teor de água da matéria-prima antes do processamento.
Por que um número universal de absorção de água do PF não é apropriado
Vários fatores afetam o comportamento de absorção de água e devem ser identificados quando relevante para interpretação ou comparação:
- Forma do material: resina curada pura, composto de moldagem, laminado e compósito são objetos de teste diferentes.
- Formulação da resina: resina pura, compostos preenchidos, laminados e compósitos reforçados são sistemas de materiais distintos, portanto os resultados devem ser atribuídos à formulação testada.
- Estado de cura: o estado de cura deve ser identificado ao relatar ou comparar amostras porque não se deve presumir que amostras preparadas de forma diferente representem o mesmo objeto de teste.
- Geometria da amostra: a espessura e a área de superfície exposta afetam a taxa e a extensão aparente da absorção.
- Preparação da amostra: preparação, dimensões e condicionamento devem ser identificados quando especificado pelo método de teste selecionado.
- Condicionamento e exposição: temperatura, meio (água líquida versus ar úmido) e duração são todos relevantes.
- Método de teste: ASTM D570 e ISO 62 diferem na especificação da amostra, procedimento e base de relatório.
Um resultado de absorção de água é mais interpretável quando as informações relevantes sobre material, amostra, condicionamento e exposição estão disponíveis. Sem essa informação, o valor da absorção de água tem um valor comparativo limitado.
Novolac e Resole: a classificação não determina o resultado do teste
Novolacs e resoles são classes distintas dentroresinas fenólicas. Novolacs são geralmente pré-polímeros fenólicos termoplásticos que são comumente combinados com um sistema de cura como a hexametilenotetramina (HMTA) para formar um termofixo, enquanto os resoles são resinas fenólicas reativas ao calor capazes de cura adicional.
Contudo, esta classificação por si só não determina a absorção de água de um composto de moldagem curado, laminado, compósito ou peça acabada. A comparação direta de materiais à base de novolac e à base de resol requer amostras preparadas, curadas e testadas em condições equivalentes. Na ausência de tal comparação controlada, nenhuma classificação geral pode ser afirmada.
ASTM D570-22
ASTM D570-22 cobre a determinação da taxa relativa de absorção de água pelos plásticos quando imersos. Seu escopo inclui produtos resinosos fundidos, moldados a quente e moldados a frio, plásticos homogêneos e laminados em forma de varetas e tubos e chapas com espessura igual ou superior a 0,13 mm.
A norma observa que o tempo até a saturação depende fortemente da espessura da amostra e que a relação entre o teor de umidade e propriedades como resistência de isolamento elétrico, perdas dielétricas, resistência mecânica e dimensões depende do tipo de exposição, formato da peça e propriedades inerentes do material. ASTM D570 é um método de teste e não uma especificação de produto específica de PF. Se um resultado D570 é necessário para um material específico deve ser estabelecido pela aquisição aplicável ou pela especificação do produto.
ISO 62:2008
A ISO 62:2008 descreve procedimentos para determinar a absorção de umidade na direção da espessura de plásticos sólidos e para determinar a quantidade de água absorvida por amostras de dimensões definidas imersas em água ou expostas ao ar úmido. É aplicável a plásticos sólidos, mas exclui explicitamente plásticos celulares, granulados e pós.
A ISO 62 fornece procedimentos controlados para comparar a absorção de água de amostras de plástico sólido definidas sob condições de exposição específicas. A ISO 62 define uma estrutura de teste de absorção de água em plásticos; sua aplicabilidade a um determinado material de PF deve ser estabelecida a partir da forma do material e da especificação relevante.
ASTM D570 versus ISO 62
Tanto a ASTM D570 quanto a ISO 62 abordam a absorção de água de plásticos sólidos, mas diferem em escopo, especificação da amostra e detalhes de procedimento. ASTM D570-22 declara equivalência técnica com ISO 62 quando a amostra descrita na ASTM D570 Seção 6.2 é usada. Esta declaração não deve ser interpretada como uma equivalência automática de todos os resultados gerados sob as duas normas. O procedimento aplicável e os requisitos de relatório da norma selecionada devem ser seguidos.
Conteúdo de água em pó ou outras formas de materiais aplicáveis
Para materiais de FP fornecidos em uma forma coberta por um método de teor de água aplicável, o teor de água é um parâmetro separado da absorção de água de uma amostra sólida curada. A ISO 15512:2019 abrange plásticos na forma de pó, grânulos e artigos acabados. Ela distingue explicitamente essas medições da cinética e do equilíbrio de absorção de água, conforme medido pela ISO 62. Não deve ser assumido que se aplica a todos os sistemas de resina PF líquida.
Como a formulação e o estado material afetam a interpretação
Os dados de absorção de água devem ser atribuídos ao material testado completo. Uma amostra curada de resina pura, um composto de moldagem preenchido, um laminado e um compósito reforçado são objetos de teste diferentes. Um valor medido para um não deve ser transferido diretamente para outro sem evidência representativa. Um valor medido para uma resina bruta ou uma amostra definida não deve por si só ser tratado como o valor de absorção de água de um material formulado ou acabado diferente.
Como comparar dados de absorção de água
Uma comparação significativa requer condições de teste equivalentes ou uma descrição clara das diferenças relevantes. O que se segue é uma estrutura de comparação prática, em vez de uma lista de verificação de relatórios completa prescrita pela ASTM D570 ou ISO 62. Antes de comparar dois valores de absorção de água, confirme o seguinte:
- Designação exata do material ou classe
- Estado do material (resina pura, composto, laminado, composto)
- Tipo de resina quando relevante
- Detalhes da formulação (enchimentos, reforços, aditivos)
- Estado de cura
- Método de teste e edição (ASTM D570-22, ISO 62:2008 ou outro)
- Dimensões da amostra
- Procedimento de condicionamento
- Meio de exposição (água líquida ou ar úmido)
- Temperatura
- Duração
- Se o valor representa uma duração especificada ou um resultado de equilíbrio
- Base de cálculo e unidades
- Critérios de aceitação e sua base técnica
As diferenças no estado do material, na preparação da amostra, nas condições de exposição, no método ou na base de notificação devem ser resolvidas antes que os valores sejam tratados como diretamente comparáveis.
TDS, CoA e relatório de teste
As distinções a seguir são considerações práticas de documentação, e não definições de documentos prescritas pela ASTM D570, ISO 62 ou ISO 15512.
Uma Folha de Dados Técnicos (TDS) pode apresentar informações típicas, nominais ou de faixa de especificação de um material. Um Certificado de Análise (CoA), quando fornecido, pode relatar resultados específicos de lote ou lote e também pode listar limites de aceitação relevantes. Um relatório de teste pode identificar o método de teste, amostra ou amostra, condições e resultado relatado.
O formato e o conteúdo do documento variam de acordo com o fornecedor, o material e a transação. Os compradores devem, portanto, verificar se um valor relatado representa uma propriedade típica, um limite de especificação ou um resultado de teste específico do lote.
Erros comuns de interpretação
Erro 1: Todas as resinas PF possuem um valor padrão de absorção de água.
Correção: A absorção de água é uma propriedade de um material definido num estado definido, medida sob condições definidas.
Erro 2: Um valor de teor de água em pó é igual à absorção de água da resina curada.
Correção: O teor de água (ISO 15512) e a absorção de água (ISO 62) são medidas diferentes.
Erro 3: A classificação Novolac/resole por si só prevê a absorção de água.
Correção: A comparação requer amostras e condições controladas.
Erro 4: Os resultados ASTM D570 e ISO 62 são automaticamente intercambiáveis.
Correção: ASTM D570 declara equivalência técnica com ISO 62 somente quando a amostra descrita na ASTM D570 Seção 6.2 for usada.
Erro 5: Um resultado de resina pura prevê automaticamente um compósito preenchido ou um componente acabado.
Correção: Resina pura, compostos preenchidos, laminados, compósitos e componentes acabados são sistemas de materiais ou objetos de teste diferentes. O resultado de um não deve ser automaticamente transferido para outro.
Erro 6: Um valor típico de TDS é automaticamente um resultado de lote.
Correção: TDS, CoA e relatórios de teste têm funções diferentes.
O que os compradores devem especificar
Ao solicitar ou avaliar dados de absorção de água da resina PF, as seguintes informações devem ser especificadas quando relevante para a aplicação:
- Forma de resina/material (líquido, sólido, pó, flocos, etc.)
- Designação de grau
- Classe de resina quando relevante (novolac ou resole)
- Formulação pretendida e rota de processamento
- Estado de cura do objeto de teste
- Objeto de teste (resina pura, composto de moldagem, laminado, compósito, peça acabada)
- Padrão de teste e edição
- Geometria da amostra
- Procedimento de condicionamento
- Meio de exposição, temperatura e duração
- Limite de aceitação e sua base técnica
- Documentação necessária (TDS, CoA, relatório de teste)
O método de ensaio deve ser selecionado de acordo com a forma do material e a propriedade que está sendo avaliada; A ASTM D570 e a ISO 62 referem-se à absorção de água de plásticos sólidos aplicáveis, enquanto a ISO 15512 trata do conteúdo de água dentro do seu escopo declarado. Nem todo cenário de aquisição exige todas essas especificações, mas a clareza sobre o estado do material e as condições de teste é essencial para uma comparação significativa de dados.
Conclusão
A absorção de água deresina de fenol-formaldeídonão pode ser representado por um único número universal. É uma propriedade de um material específico em um estado específico, medida sob condições definidas usando um método definido. Os valores relatados são úteis para comparação somente quando a identidade do material, o estado de cura, a preparação da amostra, as condições de exposição e o método de teste são conhecidos. A absorção e o teor de água são conceitos distintos que requerem métodos de teste diferentes. Para comparação relevante para a aplicação, os dados de uma formulação curada representativa, amostra ou material acabado podem ser mais informativos do que um valor medido em um objeto de teste materialmente diferente.
CTA profissional
Os clientes que avaliam a resina de fenol-formaldeído para aplicações sensíveis à umidade podem fornecer a resina ou a forma do material, a formulação pretendida, o objeto de teste, o método de absorção de água ou o método de conteúdo de água aplicável, as condições de exposição ou condicionamento e os critérios de aceitação para que a documentação de classificação disponível possa ser revisada em relação ao requisito declarado.
Referências
[1] ASTM Internacional. (2022). ASTM D570-22, Método de Teste Padrão para Absorção de Água em Plásticos.https://doi.org/10.1520/D0570-22
[2] Organização Internacional de Normalização. (2008). ISO 62:2008, Plásticos - Determinação da absorção de água (3ª ed.).
https://www.iso.org/standard/41672.html
[3] Organização Internacional de Normalização. (2019). ISO 15512:2019, Plásticos - Determinação do teor de água (5ª ed.).
https://www.iso.org/standard/73834.html
[4] Pilato, LA (Ed.). (2010). Resinas Fenólicas: Um Século de Progresso. Springer Berlim, Heidelberg.https://doi.org/10.1007/978-3-642-04714-5
[5] Asim, M., Saba, N., Jawaid, M., Nasir, M., Pervaiz, M., & Alothman, OY (2018). Uma Revisão sobre Resina Fenólica e seus Compósitos. Química Analítica Atual, 14(3), 185–197.https://doi.org/10.2174/1573411013666171003154410